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13280218053更新時(shí)間:2025-02-14
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對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室使用者來說趨勢,進(jìn)樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性機製性梗阻,進(jìn)樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進(jìn)樣針】
不易揮發(fā)的樣品重要方式,選擇普通進(jìn)樣針即可功能,容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品等特點,如苯系物和氣體樣品充分,一定要選擇氣密性進(jìn)樣針方案。
【進(jìn)樣量】
進(jìn)樣量大小主要取決于以下幾個(gè)因素:
色譜柱載量互動式宣講,檢測(cè)器靈敏度組建,線性范圍,恒溫還是程序升溫結構。
在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中深入交流研討,以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來決定。
進(jìn)樣量大會(huì)使保留時(shí)間位移發揮,峰變寬而且峰形異變品牌,組分之間的分離變壞,在溶劑拖尾情況下設施,臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量節點;進(jìn)樣量小,可以克服上述弊病要求,有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度。
但在痕量分析中,由于主組分和待測(cè)組分相差太大開放以來,進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定等形式,有時(shí)由于色譜柱固定相的吸附作用,進(jìn)樣量過小還會(huì)使保留時(shí)間滯后組合運用。
程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等的特點。
另外先進的解決方案,進(jìn)樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)領域。
進(jìn)樣前要核對(duì)色譜分析方法給定的進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配研究進展。
【進(jìn)樣速度】
進(jìn)樣速度主要取決于樣品類型,色譜柱類型,恒溫還是程序升溫溝通機製,儀器氣化室結(jié)構(gòu),載氣流量體系,襯管類型宣講活動,分析方法。
一般來講組分的揮發(fā)性大或峰寬小註入新的動力,注射速度應(yīng)盡量快快速融入,如果注射時(shí)間超過峰寬,峰將加寬工藝技術、拖尾和分離變壞力度。若組分沸點(diǎn)高和保留時(shí)間長,快速進(jìn)樣就顯得不太重要意向。
【針頭的進(jìn)針深度】
由于進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)不同,插入深度是不同的更加廣闊。
柱上進(jìn)樣針尖必須插入到柱頭系統性,一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,才有利于樣品的瞬時(shí)氣化和以“塞子"型進(jìn)入色譜柱。另外損耗,為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同。
柱上進(jìn)樣時(shí)長遠所需,柱頭處要留一段空柱管不填固定相形式。此體積多大合適,這要看色譜分析方法而定非常完善。內(nèi)徑細(xì)傳遞、死容積小易得到理想峰形,但氣化體積若小于樣品汽化后的體積不斷完善,由于氣化體積突然膨脹發揮效力,壓力波動(dòng)很大時(shí),會(huì)引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變勞動精神。
【進(jìn)樣針使用技巧】
進(jìn)樣前穩定發展,先用溶劑沖洗進(jìn)樣針3-5次,然后前再用樣品清洗3-5次實施體系。對(duì)于10uL以上注射器臺上與臺下,在進(jìn)樣時(shí)要注意有無氣泡幅度。進(jìn)樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去。進(jìn)樣時(shí)不要邊扎邊推進(jìn)樣針推桿效高性,當(dāng)針頭全部插入氣化室后各有優勢,迅速進(jìn)樣并敏捷拔出進(jìn)樣針。進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重更合理,急于求快會(huì)把進(jìn)樣針弄彎有序推進,進(jìn)樣熟練了自然就快了。