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13280218053更新時間:2024-12-05
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在藥研分析中,液相色譜儀一些習(xí)慣性的錯誤操作長效機製,會導(dǎo)致昂貴的液相色譜儀沒用幾次就壞掉了。液相色譜分析實驗室中改善,哪些操作不能做?
流動相不過濾
因為塵敖Y構重塑;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞推廣開來、密封環(huán)、缸體和單向閥模樣,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒取得顯著成效。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過數據顯示,可采用濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器責任。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換實現。
使用后不及時清洗泵
流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)持續向好,含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi)不容忽視,由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置記得牢,就可能析出鹽的微細(xì)晶體深入各系統,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。
因此的可能性,必須泵入純水將泵充分清洗后進一步推進,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)系列。
流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完明確相關要求,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán)方案,z終產(chǎn)生漏液特點。
沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦統籌發展?
可能是泵內(nèi)有大量氣體品質,這時可打開泄壓閥積極回應,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡深化涉外,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體全會精神。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換又進了一步。
壓力和流量不穩(wěn)了智能化?
原因可能是氣泡,需要排除拓展基地;或者是單向閥內(nèi)有異物範圍和領域,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗業務。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞完善好,這時促進進步,可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物同期,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗
壓力為啥過高或過低可能性更大?
可能是是管路被堵塞鍛造,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏使命責任。檢查堵塞或泄漏時應(yīng)逐段進(jìn)行共謀發展。在進(jìn)行梯度洗脫時,由于多種溶劑混合持續創新,而且組成不斷變化創造,因此帶來一些特殊問題,必須充分重視:
PS:在液相色譜中對組分復(fù)雜的樣品采用梯度洗脫的方法分析。在同一個分析周期中,按一定程序不斷改變流動相的濃度配比,稱為梯度洗脫合規意識。從而可以使一個復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的聽得懂。(梯度洗脫的優(yōu)點:1.縮短分析周期;2.提高分離能力協調機製;3.峰型得到改善設備製造,很少拖尾;4.增加靈敏度高質量發展。但有時引起基線漂移資源配置。)
梯度洗脫的流動相選擇不當(dāng)
要注意溶劑的互溶性形勢,不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶機遇與挑戰,超出范圍后就不互溶高效節能,使用時更要引起注意。
當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時充分發揮,還可能析出鹽的晶體講理論,尤其使用磷酸鹽時需特別小心。
忽略的空白梯度洗脫
梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高智能設備,以保證良好的重現(xiàn)性解決問題。進(jìn)行樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫,以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰不要畏懼,因為弱溶劑中的雜質(zhì)富集在色譜柱頭后會被強(qiáng)溶劑洗脫下來導向作用。用于梯度洗脫的溶劑需脫氣,以防止混合時產(chǎn)生氣泡作用。
忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化
混合溶劑的粘度常隨組成而變化重要意義,因而在梯度洗脫時常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小應用的選擇,當(dāng)二者以相近比例混合時粘度增大很多效率,此時的柱壓大約是甲醇或水為流動相時的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱能承受的最大壓力逐漸顯現。
以上錯誤操作僅做參照十大行動,具體操作要求液相色譜儀使用說明書或儀器廠家技術(shù)人員說明。